标准法测定BOD值存在的不足及改进建议
1 概述
生活污水、工业废水和地表水中含有大量的各类有机物,这些有机物排入水体后,在水体中分解要消耗大量溶解氧,破坏水体中氧的平衡,使水质恶化,通常用测定BOD5来间接测定水中有机物含量。
测定BOD5的标准方法有其不足之处,特别是在稀释水的配制、水样的培养等环节,有的过于复杂化,有的规定不明确,造成测定操作比较混乱,不便准确测定。这些都给测定结果带来较大偏差。针对测定的各个环节,提出了如下改进措施。
2 溶解氧的测定改进
测定溶解氧时,可把水样注入量筒,将已经-加入营养物质和菌种、未经-充氧的蒸馏水800mL加入水样中,用玻璃棒搅拌5min,分别装在两个碘量瓶中(不需要虹吸),一个放入培养箱中,另一个进行溶解氧测定。试验结果为:用标准方法测得的数据为8.09 mg/L、8.17 mg/L、7.94 mg/L、7.79 mg/L、8.03 mg/L、8.05 mg/L;用改进方法测得的溶解氧数据为7.89 mg/L、7.96 mg/L、8.04 mg/L、8.02 mg/L、7.98 mg/L、7.93 mg/L。从试验结果来看,这种方法减少了实验环节,避免充氧8h和虹吸等步骤,结果同标准方法基本一致,可以满足实验的需要。
3 稀释水的配制改进
改进方法一:将制备好的蒸馏水装入玻璃瓶,瓶上用两层经-洗涤晾干的纱布盖上,在培养箱中放置48h。配制稀释水时,根据需要,取2L于玻璃瓶中,振荡十几次即可使溶解氧接近饱和。
改进方法二:测定前把刚制备好的新鲜蒸馏水放入培养箱中24h,使其温度达到20℃左右,取出充氧2h,使其中氧的含量达到8mg/L左右,接近饱和,再放入培养箱中,稳定24h后备用。
两种改进方法,测定时取定量水样,向其中加入接种水和无机营养液,混匀即可使用,剩余蒸馏水可放入培养箱中备用。试验结果为:用标准方法,溶解氧含量为8.09mg/L,需蒸馏水5~10L,特点是氧易产生过饱和;用改进方法一,溶解氧含量为7.93mg/L,需蒸馏水2L,特点是易操作,剩余水可备用;用改进方法二,溶解氧含量为7.97mg/L,需蒸馏水2L,特点是易操作,剩余水可备用。
因此,从试验结果来看,这两种方法易操作,不需要充氧8h,不会使溶解氧过饱和或者不足;同时,节约了蒸馏水和净化风或氧气。
4 培养水样的控制改进
培养水样控制的好与坏,直接关系到实验的成败。将盛满水样的溶解氧瓶赶尽气泡,置于提前1天放在培养箱中的盛放蒸馏水的1L或者2L的大烧±-中,使蒸馏水淹没溶解氧瓶口,培养5天供测定。这种方法可避免培养过程中加封口水不及时导致的实验失败,同时,也可预防因停电而造成的样品报废。培养水样的改进方法与标准方法比较结果为:用标准方法进行6次实验(10个样品/次),结果在节假日休息日加水不及时,有7个样品进空气报废,停电12h后水样受培养箱中空气温度变化而变化,影响大,结果不准确;同样用改进方法进行6次实验(10个样品/次),没有样品进空气,样品全部有效,停电12h后的因为烧±-中水保护其温度,影响小,结果准确。
5 光照影响的消除
影响BOD5测定的因素不仅有温度、氧浓度、pH值、微生物,同时还受光照的影响。实验表明,气候温暖季节水体中BOD5在光照和非光照条件下差异很大,在寒冷季节差异小。分析其原-因,主要在于温暖季节水体中蓝绿藻大量存在,光照条件下进行光合作用放出氧;同时,光照也影响微生物好氧分解,对测定结果影响较大。
通过检验,在有光照和无光照条件下,测定的BOD5数据间存在显著差异。而标准方法中没有在这方面进行明确规定,给测定工作带来不便。因此,建议实验中统一采用无光照条件培养水样。
6 试剂检验法的改进
硫酸锰溶液和碱性碘化钾溶液质量对BOD5测定有较大影响。配制这两种试剂一定要通过检查关。硫酸锰溶液配制完成后一定要加已酸化的碘化钾溶液中,使滴入淀粉后不得呈蓝色。碱性碘化钾溶液配制完成后,取少许酸化后,滴入淀粉后不得呈蓝色。
若不经-过检验,质量达不到上述要求,将对实验结果影响较大,产生错误的数据。
7 滴定终点判断的改进
BOD5测定属于滴定分析,滴定终点的判断准确与否是影响分析结果的重要因素之一。测定时加入淀粉指示剂,既不能超前,也不能过迟,标准法中也无明确的说明。改进法中,主要要求在接近反应终点,即溶液呈μ-黄色时加入,即离终点3~4滴时加入。避免过早加入易造成淀粉吸附,使参加反应的离子脱附困难,从而产生褪色时间延长;或者过迟加入,产生终点拖后现象,给测定结果带来偏差。
通过对标准法测定BOD存在的足进行改进,提高了实验的速度,提高了实验的成功机会,提高了准确率,操作更加简便易行,克服了标准方法存在的不足,对实际测定工作中具有指导意见,在实践中不妨试一试。